2020, 49(2):385-390. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180939
摘要:在釬焊過程中,粉狀釬料有著廣泛的應用,不僅僅可以用于復雜工件,還可以用在補焊和修復未焊透等方面。除此之外,粉狀釬料可以用在自動化過程中,有著廣闊的前景。由于大的表面能,銀基粉狀釬料非常容易吸氧,但沒有人對氧含量對銀基粉狀釬料特性的影響開展系統(tǒng)研究。本文通過第一性原理計算和試驗等多種分析方法來研究氧含量對熔化特性以及釬焊接頭力學性能的影響。研究結果表明,釬料的表觀活化能隨著釬料中氧含量的增加而增加,導致了熔化時間增加。隨著釬料中氧含量的增加,釬焊接頭的抗拉強度呈現(xiàn)非線性下降,為了確保釬料的良好性能,應該將釬料中的氧含量控制在200ppm以下。根據(jù)疲勞試驗結果,氧元素引起的釬焊缺陷被認為是裂紋的源頭,我們的研究提供了氧含量對銀基粉狀釬料釬焊過程影響的詳細機制。
2020, 49(2):391-397. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190606
摘要:通過恒應變速率拉伸試驗,在1103K-1223K溫度范圍、3.2×10-4 s-1 to 1×10-2s-1應變速率范圍內(nèi),研究了Ti-6Al-4V寬幅板材的超塑性,在實驗中獲得了100%-604%延伸率。分析了組織演變和變形機理,其主要變形機理為晶界滑移,以晶內(nèi)位錯運動和β相的晶內(nèi)滑移為協(xié)調(diào)機制。實驗中還發(fā)現(xiàn)在低溫下變形時,Ti-6Al-4V寬幅板材存在各向異性,當在高溫下變形時,各向異性不太明顯。
2020, 49(2):398-403. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190579
摘要:使用原位自生法制備出四種TC18鈦基復合材料,試驗顯示,熱處理過程中隨著增強體含量增加,β晶粒的合并速度加快,且β晶粒的尺寸分布標準差呈現(xiàn)下降的趨勢。該組織現(xiàn)象和增強體對β晶界遷移的影響有關,本文揭示出增強體對晶界遷移釘扎能力的下降是導致該細化規(guī)律的首要原因。TiB和TiC摩爾比為4:1的復合材料在拉伸試驗中塑性俱佳,但是屈強比卻均高于0.96,且隨著增強體含量增加呈現(xiàn)增加的趨勢。拉伸過程中晶界對位錯的吸收致使位錯強化增加減緩,增強體加速了晶界對位錯的吸收從而導致了上述結果,也正因為如此,晶粒細化對增韌作用的貢獻會隨著增強體含量增加而增加。
楊眉 , 唐寧 , 黃婷玉 , 楊洪浪 , 劉洋 , 王丹 , 劉偉
2020, 49(2):404-411. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180922
摘要:鈦合金耐磨性和耐腐蝕性的弱點已經(jīng)成為限制鈦合金使用的瓶頸。在本項工作中,以硅酸鈉(Na2SiO3)和鎢酸鈉(Na2WO4)為電解質(zhì)在TC11鈦合金表面生成一層微弧氧化膜。使用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和顯微硬度測試儀等觀察涂層表面形貌和橫截面形貌以及內(nèi)外陶瓷膜層的顯微硬度。與基體鈦合金相比,當電流密度為9A/dm2,膜層的顯微硬度得到提高,但附著力有所降低。 此外,在3.5%NaCl和30%H2SO4溶液中比較分析了膜層的電化學腐蝕和一般腐蝕,當電流密度為9A/dm2時,在30%H2SO4溶液中的膜層具有較低的自腐蝕電流密度。最后,通過SiC和膜層的對磨實驗研究了膜層的磨損機理。
王軍偉 , 鮑澤龍 , 葉?;?/a> , 馬清 , 賈紅光
2020, 49(2):412-421. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20190519
摘要:熔融氯化鈉和氯化鎂(NaCl-52 wt% MgCl2)作為中高溫太陽能相變儲熱介質(zhì),對金屬容器和管道具有很強的腐蝕性,其腐蝕機理也尚待深入研究。本文研究了三種鐵-鉻-鎳基合金(Fe-Cr-Ni)和一種碳鋼試樣在520℃熔融共晶NaCl-MgCl2鹽中的腐蝕行為。結果表明,碳鋼試樣境界處Fe原子優(yōu)先變?yōu)閬嗚F離子(Fe2+)和鐵離子 (Fe3+),發(fā)生了嚴重的沿晶腐蝕,但表面形成了厚而致密的MgO殼,對試樣起到了一定保護作用。三種Fe-Cr-Ni基試樣表面也形成了MgO殼,但因鉻元素優(yōu)先被腐蝕,試樣表面形成了疏松的富Ni骨架狀微觀組織結構,MgO殼或顆粒極易剝落,未能起到有效保護作用;Cr含量越高,腐蝕越嚴重。在太能能儲能技術中,在廉價的鐵基合金中添加鎳元素,作為熔融氯化鹽相變儲熱介質(zhì)的容器或者管道材料,具有良好發(fā)展前景。
劉興軍 , 朱家華 , 何洲峰 , 張錦彬 , 楊水源 , 韓佳甲 , 盧勇 , 王翠萍
2020, 49(2):422-428. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180956
摘要:本研究利用相圖計算的CALPHAD方法和超音霧化制粉技術,在CuFeCoCr體系中設計并制備了一系列微米級復合粉體。通過熱壓燒結方法在燒結溫度為950 °C,燒結壓力為45MPa的工藝條件下成功獲得塊體復合材料。實驗研究了塊體復合材料中Cu含量對顯微組織,熱導率,熱膨脹系數(shù)以及顯微硬度的影響。研究結果表明:CuFeCoCr塊體復合材料均由fcc富銅相和fcc富鐵鈷鉻相組成。該系列復合材料經(jīng)600 °C時效處理8小時后,其熱膨脹系數(shù)變化范圍為5.75~11.45×10-6 K-1;熱導率變化范圍為42.2~107.4 W.m-1.K-1。其中Cu55(Fe0.37Cr0.09Co0.54)45復合材料表現(xiàn)出良好的綜合性能,即其熱膨脹系數(shù)和熱導率分別為 6.88×10-6 K-1 和 91.09 W.m-1.K-1,這可以與電子封裝中半導體材料的熱膨脹系數(shù)相匹配。此外,本研究所制備的復合材料的顯微維氏硬度均高于Cu/Invar復合材料。
2020, 49(2):429-434. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180933
摘要:擠壓態(tài)AZ31合金室溫下,沿擠壓方向進行壓縮變形,產(chǎn)生大量拉伸孿晶。采用斯密特因子和應變兼容因子對孿晶對包括相連的孿晶對和隨機組隊的孿晶對進行分析。
段驍 , 黃龍 , 栗云彥 , 唐玲 , 盧軍 , 趙云昆 , 劉鋒
2020, 49(2):435-440. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180647
摘要:由(111)面包圍的八面體Pt-Ni納米顆粒被認為是有前途的氧還原反應(ORR)催化劑。據(jù)報道,Pt Ni八面體納米粒子的ORR活性受Pt∶Ni原子比的影響很大。Pt-Ni八面體的Pt:Ni原子比與相應的ORR活性之間的關系為火山曲線并且缺乏相應解釋。本文通過合成Pt3Ni、PtNi和PtNi2三種原子比的Pt-Ni八面體納米粒子,發(fā)現(xiàn)Pt3Ni>PtNi2> PtNi的ORR面積比活性差異。同時,在相同的Pt負載下,ORR質(zhì)量比活性的順序為Pt3Ni≈PtNi2> PtNi。表面晶格收縮和Pt的利用率被認為是解釋這些現(xiàn)象的原因。表面晶格收縮的程度Pt3Ni>PtNi2> PtNi,這與ORR面積比活性的順序一致,這挑戰(zhàn)了以前的經(jīng)驗,即Ni越多地結合到Pt晶格中,表面晶格收縮就越高。而質(zhì)量比活性是面積比活性與表面鉑利用之間的平衡。結果表明,通過調(diào)節(jié)表面張力和表面鉑的利用可以調(diào)節(jié)ORR活性。
王翠萍 , 秦詩洋 , 盧勇 , 魏振幫 , 于金鑫 , 鄒宏偉 , 楊水源 , 韓佳甲 , 劉興軍
2020, 49(2):441-446. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180964
摘要:利用電子探針微量分析與Whittle and Green方法確定了在1200℃下退火72小時的三元合金Ni-Cr-W體系的互擴散系數(shù)。通過DICTRA軟件包對實驗互擴散系數(shù)進行評估以確定原子遷移率。通過全面分析比較模型預測的擴散特性和實驗數(shù)據(jù),良好一致性驗證了原子遷移率參數(shù)的合理性。 Ni-Cr-W三元體系中的擴散現(xiàn)象,如擴散路徑和濃度-距離曲線可以通過目前獲得的原子遷移率合理地描述,進一步證明了本研究所獲得的原子遷移率參數(shù)的可靠性。
2020, 49(2):447-453. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180984
摘要:鎂合金表面滲鋁是提高耐蝕性的一種有效方法。本研究將表面納米化作為滲鋁的預處理過程。采用高能噴丸對AZ91D鎂合金進行表面納米化處理,然后真空鋁擴散得到滲鋁層。用透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)觀察了滲鋁層的形貌。結果表明,在AZ91D鎂合金高能噴丸后獲得了100 nm的晶粒尺寸。在高能噴丸之后,滲鋁層的深度比沒有高能噴丸的滲鋁層厚。在440℃下擴散12小時后,滲鋁層的深度增加到70m m。采用電化學方法對AZ91D鎂合金的耐腐蝕性能進行了表征。結果表明,滲鋁層明顯降低了AZ91D鎂合金的腐蝕速率。因此,高能噴丸強化有利于鎂合金表面滲鋁,提高鎂合金的耐蝕性。
2020, 49(2):454-460. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180990
摘要:以不同顆粒尺寸Ni/Ti粉末為原料,采用微波燒結技術制備了多孔NiTi合金,并系統(tǒng)考察了顆粒尺寸對多孔NiTi合金的顯微結構和力學性能的影響。結果表明隨著顆粒尺寸的減小,多孔NiTi合金中的Ti2Ni和Ni3Ti第二相減少而單質(zhì)Ni相消失。同時,多孔NiTi合金的孔隙形貌由帶尖角的不規(guī)則形狀向近圓形形狀轉(zhuǎn)變。此外,多孔NiTi合金的孔隙率和孔徑隨著顆粒尺寸的增大而增大,而洛氏硬度、抗壓強度和抗彎強度均下降。因此,減小顆粒尺寸是非常有利于獲得理想的顯微結構(純凈的物相和均勻的孔隙結構)和高力學性能的微波燒結多孔NiTi合金。
2020, 49(2):461-464. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190036
摘要:目前核殼結構難混熔合金的殼是由低熔點相組成還是高熔點相組成,尚無確切答案。根據(jù)文獻中Cu-Sn-Pb合金的計算相圖,通過鑄造法研究14Sn-73.1Cu-12.9Pb、14Sn-64.5Cu-21.5Pb、Cu-65Pb和Cu-75Pb合金的相分離過程,結果表明,14Sn-64.5Cu-21.5Pb合金具有富Cu-Sn相包裹富Pb相核殼結構組織;這一結果與低熔點相(如Cu-75Pb合金)形成核的觀點不一致,這種異?,F(xiàn)象可以解釋為:在鑄造過程中,由于過冷度的影響,偏晶反應發(fā)生在液相分離反應前。這為通過控制凝固路徑改變難混熔合金的結構提供了一種可能的方法。
2020, 49(2):465-475. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190052
摘要:本文采用溶膠-凝膠法制備了La3+摻雜TiO2。利用XRD、TEM、HRTEM、STEM-EDS、XPS和Uv-vis對樣品進行表征,討論La3+摻雜TiO2在相變過程中的物相組成、平均晶粒尺寸、微觀結構、化學態(tài)和紫外-可見吸收光譜等方面的變化。摻雜La3+明顯地抑制了TiO2的相轉(zhuǎn)變和晶粒長大,有效地改善了TiO2的分散性,并減小了TiO2的平均顆粒尺寸。隨著煅燒溫度升高,La3+摻雜TiO2逐漸析出第二相La4Ti19O24,其會與TiO2板鈦礦相形成非共格界面,并以不規(guī)則球體的形式在TiO2基體表面析出的。第二相La4Ti19O24來源于點缺陷在La摻雜TiO2晶界的偏析,偏析驅(qū)動力主要是是彈性應變能。隨著煅燒溫度的升高,La3+摻雜TiO2中O1S的原子百分比逐漸降低,La3d的原子百分比逐漸升高,且La3d主峰的高結合能端有一個能量損失峰,煅燒后存在Ti3+;摻雜La3+使TiO2的光吸收帶邊紅移,但隨著煅燒溫度的升高,其光吸收帶邊藍移。
2020, 49(2):476-481. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190055
摘要:以國產(chǎn)亞微米級BaCO3和TiO2為原料,采用砂磨固相法合成尺寸小、四方性高的BaTiO3粉體,同時研究煅燒溫度、升溫速率及保溫時間對BaTiO3平均粒徑和四方性的影響。結果表明,通過固相反應合成BaTiO3的反應機理可分為兩個階段:當煅燒溫度低于900 oC,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,當煅燒溫度升至900 oC,立方相BaTiO3開始向四方相轉(zhuǎn)變。在煅燒溫度為900 oC,升溫速率為5 oC/分鐘,保溫5 h,制備出粒徑為180.7 nm,四方性為1.0086的超細BaTiO3粉體。該工作為制備超薄層MLCC用高性能BaTiO3粉體提供了較好的研究思路。
張英 , 馬曉光 , 李曉禹 , 李建強 , 李江濤 , 賀剛
2020, 49(2):482-486. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190058
摘要:分別以BaO、TiO2和La2O3、Nb2O5為原料采用火焰噴淬法制備了不含網(wǎng)絡形成體的BaTi2O5(BTO)和35La2O3-65Nb2O5(LNO)玻璃微球。所有BTO為透明的、表面光滑、無結晶痕跡的玻璃微球,粒徑分布集中在8~40 μm,且具有較低的非晶形成能力;而大部分的LNO為透明的、具有光滑表面的玻璃微球,粒徑分布集中在10~40 μm,少量粒徑較大的LNO微球表面粗糙,存在微米級LaNbO4和LaNb3O9晶粒。計算結果顯示BTO和LNO玻璃微球均具有高折射率,分別為2.20和2.23,是非常有應用前景的窗口、鏡頭以及反光標志膜材料。
黃雪剛 , 殷春 , 茹紅強 , 鄧勇軍 , 郭運佳 , 羅慶 , 陳輝 , 柳森
2020, 49(2):487-493. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190041
摘要:為了提高航天器在應對空間碎片超高速撞擊時的防護能力,本文采用無壓預燒和真空滲鋁工藝制備了B4C-Al基復合材料,并制作了B4C-Al緩沖屏的Whipple式空間碎片防護構型,利用超高速彈道靶在3 km/s ~ 6.5 km/s的撞擊速度范圍內(nèi)對B4C-Al緩沖屏和典型鋁合金緩沖屏開展超高速撞擊實驗。通過比較不同撞擊速度下的緩沖屏穿孔特征、后墻損傷特征、碎片云結構等,結合SEM微觀損傷形貌和EDS元素分布模式分析,重點闡述了不同緩沖屏材料特性對超高速撞擊碎片云形成以及后墻撞擊損傷之間的作用關系。研究表明,B4C-Al緩沖屏可以更為有效破碎超高速撞擊彈丸甚至使彈丸碎片熔化,同時基體中的金屬增韌相又能保證緩沖屏整體結構不發(fā)生破壞。碎片云顆粒細化以及碎片云前端動能集中效應的緩解是B4C-Al緩沖屏獲得更佳防護性能的直接原因,初步研究結果為B4C-Al基復合材料的空間碎片防護應用提供了一定的理論和技術支撐。
2020, 49(2):494-499. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190042
摘要:本文針對耐高溫動態(tài)熱密封組件中的常用元件彈性支架編織彈簧,研究了其壓縮量、裝配方式、熱暴露溫度等參數(shù)對其彈性性能的影響,并討論了編織彈簧高溫彈性失效的原因。研究結果表明,合金的氧化是編織彈簧高溫回彈率降低的主要原因,在低于800℃、壓縮量小于50%的服役條件下,編織彈簧的回彈率不小于95%,在航天熱密封領域有廣闊的應用前景。
2020, 49(2):500-504. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190056
摘要:采用燃燒法制備10ScSZ粉體,利用等離子放電燒結(SPS)制備10ScSZ細晶致密陶瓷塊體。根據(jù)SPS上下電極間距隨燒結溫度變化制作燒結曲線,在1200 ℃附近電極間距最小,判斷陶瓷致密化溫度在1200 ℃左右。為驗證該方法的可靠性,選取1050 ℃,1100 ℃,1150 ℃,1200 ℃,1250 ℃作為燒結溫度分別制備樣品。結果表明在1150 ℃燒結的10ScSZ樣品具有最高的致密度,達到99.4%,且具有平均晶粒尺寸為194 nm的細晶結構,與推測結果基本相符。該實驗結果證實了在SPS燒結中通過燒結曲線判斷合適的燒結溫度是一種高效可行的方法。
2020, 49(2):505-509. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190057
摘要:本文采用甘氨酸-硝酸鹽法(GNP)合成了Ce0.65La0.35O1.825 (LDC)粉末,在1400℃下燒結10小時得到陶瓷試樣,用XRD和SEM表征了樣品的物相和表面形貌。用直流電場測試了試樣在不同溫度下的電流馳豫現(xiàn)象,并計算了不同溫度下試樣中遷移氧離子數(shù)目和材料直流電導率。結果表明,在固態(tài)電解質(zhì)材料中突然施加強電場,可遷移離子基本都發(fā)生了位置偏移,但極少部分可以產(chǎn)生長程遷移。隨著溫度的升高,樣品中發(fā)生遷移的氧離子數(shù)目增加,但都遠小于氧空位總量。遷移氧離子數(shù)目與溫度之間滿足阿累尼烏斯公式,其遷移活化能為0.83 eV。
2020, 49(2):510-514. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.qh20190060
摘要:本文采用基于密度泛函理論的有限位移法和玻爾茲曼方程,計算了CeO2的晶格動力學性質(zhì)、熱力學性質(zhì)和熱輸運性質(zhì),計算結果和實驗結果基本符合。通過分析CeO2所有聲子模式的振動頻率、Grüneisen系數(shù)和散射率,揭示了光學聲子對增強晶格振動的非簡諧性和聲子散射率所起的重要作用。此外,還計算了不同自由程的聲子模式對熱導率的貢獻,發(fā)現(xiàn)CeO2的晶格熱導率主要由聲子自由程在1~10 nm之間的聲子所貢獻。
2020, 49(2):515-519. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190023
摘要:本文以氧化鋁粉末為基體,添加具有粘結性和一定陶瓷產(chǎn)率的硅樹脂粉末,通過干壓成型方法和無壓燒結制備出氧化鋁基陶瓷型芯,重點研究了硅樹脂添加量對氧化鋁基陶瓷型芯性能的影響。研究結果表明:硅樹脂在裂解過程中會形成二氧化硅產(chǎn)物,會與氧化鋁基體發(fā)生反應形成新相莫來石。由于硅樹脂在交聯(lián)和裂解過程中會釋放大量氣體,導致燒結體失重,且氣體的逸出會抑制由燒結引起的收縮,因此,隨著硅樹脂添加量增加,產(chǎn)生的氣體量增加,燒結體的失重率增加,收縮率降低。硅樹脂含量的增加使得燒結體的氣孔率變大和體積密度減小,燒結體的室溫抗彎強度逐漸減小。硅樹脂的添加雖然降低了其室溫強度,但是保證了陶瓷型芯的尺寸精度。
2020, 49(2):520-525. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190024
摘要:采用固相法制備了1-x(0.71BiFeO3-0.29BaTiO3)-xLaFeO3 (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) 三元多鐵性陶瓷材料,并研究了LaFeO3含量對陶瓷物相結構、微觀形貌、電學性能和磁電耦合性能的影響。結果顯示,所有陶瓷均為單一鈣鈦礦結構,但隨LaFeO3含量的增加,伴隨著結構相變。所得陶瓷晶粒尺寸均勻,表現(xiàn)出良好的微觀形貌,陶瓷晶粒隨LaFeO3含量的增加而明顯變小。雖然LaFeO3的加入在一定程度上降低了陶瓷的介電常數(shù),但分析發(fā)現(xiàn),x = 0.1時能降低陶瓷的漏導,其漏電流達到了最小值,大約在10-7~10-8A/cm2數(shù)量級,并且該陶瓷的剩余極化強度Pr和磁電耦合系數(shù)均達到最大值,分別為0.45?C/cm2和132.21 mV/cm?Oe(120 kHz)。因此,與0.71BiFeO3-0.29BaTiO3陶瓷相比,添加少量LaFeO3時可以一定程度的增加陶瓷的鐵電性和磁電耦合性能。
楊輝 , 周平 , 張凱紅 , 李自強 , 劉小雪 , 趙宏生
2020, 49(2):526-532. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190025
摘要:石墨是高溫氣冷堆中重要的結構材料和慢化材料,提高石墨的抗氧化性能是提高高溫氣冷堆安全性的重要保證。SiC涂層是目前應用最廣泛的涂層材料體系之一,本文主要針對球形燃料元件基體石墨樣品上流化床化學氣相沉積工藝所制備的致密SiC抗氧化涂層,在1400°C的高溫環(huán)境中,進行水蒸氣和空氣環(huán)境下的氧化行為研究與機理分析。結果表明,氣氛對氧化層厚度有顯著影響。單一水蒸氣情況下,所得氧化層的厚度均比混合氣氛的氧化層厚度薄。單一水蒸氣氧化后的表面比混合氣氛氧化的表面具有更平整表面、更輕微的點狀開裂和更小的線性裂紋。致密SiC涂層氧化均發(fā)生在表面,沒有破壞致密層的結構。氧化機理分析表明,致密SiC涂層的表面形貌變化、裂紋的產(chǎn)生以及厚度變化等均與氧化競爭反應和氧化中間產(chǎn)物有關。致密SiC涂層在空氣和水蒸氣等不同環(huán)境的氧化過程中,均能在表面形成一定厚度的SiO2自愈合層,且10h的氧化后,涂層的氧化深度僅在表層的3.5 μm以內(nèi),沒有破壞致密層結構。
2020, 49(2):533-539. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190026
摘要:碳基陶瓷隔熱瓦耐高溫、質(zhì)輕、熱導率低,是高超聲速飛行器熱防護系統(tǒng)中急需的隔熱材料。但該材料不耐氣流沖刷,易氧化燒蝕。本文采用大氣等離子噴涂技術在碳基陶瓷隔熱瓦ZrB2-SiC-玻璃內(nèi)涂層表面制備鎳鉻尖晶石高發(fā)射涂層以提高其抗氧化耐燒蝕性能。利用XRD和SEM對粉體和涂層的相結構和微觀形貌進行分析,采用氧-乙炔火焰對涂層進行燒蝕試驗。結果表明,Cr2O3、NiO摩爾比為1:1.2,1200 ℃固相反應2 h,可以得到物相較純的NiCr2O4尖晶石粉體;Cr2O3、NiO摩爾比不變,摻入15 wt.%TiO2、25 wt.%MnO2,1200 ℃固相反應2 h可以得到復雜的混合尖晶石粉體。NiCr2O4涂層及摻雜NiCr2O4涂層的發(fā)射率在1-22 μm波段分別達到0.955和0.954。噴涂后NiCr2O4發(fā)生了輕微的分解,發(fā)射率有所降低,而摻雜NiCr2O4相結構穩(wěn)定,沒有分解,發(fā)射率穩(wěn)定。氧-乙炔火焰燒蝕考核結果表明,當火焰溫度大于2000 ℃時,摻雜NiCr2O4涂層表面溫度比NiCr2O4涂層降低了240 ℃,其紅外輻射性能優(yōu)于NiCr2O4涂層。摻雜NiCr2O4涂層能耐受大于2000 ℃,300 s燒蝕考核,具有良好的高發(fā)射耐燒蝕性能。
2020, 49(2):540-544. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190027
摘要:本文主要以氟代羥基磷灰石(FHA)懸浮液為原料,采用懸浮液等離子噴涂技術,在鈦基體表面成功制備了FHA涂層。通過XRD,SEM,F(xiàn)T-IR以及XPS等測試手段,對不同噴涂功率制備的FHA涂層進行表征,并測試其性能。結果表明,粉體及制備的涂層主要晶相為HA,但是粉體進入等離子火焰形成涂層的過程中發(fā)生分解,生成α-磷酸鈣(α-TCP),β-磷酸鈣(β-TCP),以及磷酸四鈣(TTCP)等分解產(chǎn)物。XPS結果證明F離子成功取代了OH基團進入HA晶格中,導致FHA涂層的抗溶解性明顯提高。電化學實驗結果表明,噴涂功率對涂層的抗腐蝕性能有較大影響。
2020, 49(2):545-549. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190028
摘要:La2Mo2O9具有極低的熱導率,但其在580 ℃左右會發(fā)生ɑ-β相變,嚴重影響其性能和應用。本文以Gd2O3摻雜 La2Mo2O9制備了一系列La2-xGdxMo2O9(x = 0 ~ 0.5)固溶體,研究了摻雜Gd3+對La2Mo2O9相穩(wěn)定情況和熱導率的影響。結果表明,隨著Gd3+摻雜量的增加,相變得到有效抑制,當x ≥ 0.2時樣品以β相存在。樣品的熱導率隨Gd3+摻雜量的增加先降低后增加,常溫下在x = 0.2左右時達到最低,此后緩慢上升,但所有樣品的熱導率均小于1 W/(m.K)。
馬世晨 , 趙笑統(tǒng) , 邵剛 , 王海龍 , 許紅亮 , 盧紅霞 , 范冰冰 , 張銳
2020, 49(2):550-554. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190029
摘要:本文針對HfB2陶瓷材料難燒結和韌性差等問題,選擇ZrC粉、Si粉和C粉為燒結助劑,借助ZrC-Si-C間的原位反應生成ZrSi2和SiC,促進HfB2陶瓷的燒結,并提高HfB2陶瓷的綜合力學性能。HfB2與燒結助劑的混合粉體經(jīng)放電等離子燒結(SPS)在1600 ℃保溫10 min和40 MPa的壓力條件下制備出相對密度為96.61%的HfB2-ZrSi2-SiC復合材料,所制樣品的硬度、抗彎強度和斷裂韌性均隨著燒結助劑ZrC-Si-C含量的增加呈現(xiàn)先上升后降低的趨勢。當ZrC-Si-C添加量為10 wt.%時所制備樣品的綜合力學性能最好,其硬度值為26.80±1.2 GPa、抗彎強度為504±40 MPa、斷裂韌性值為4.66±0.21 MPa.m1/2。
李英杰 , 馬文 , 黃威 , 楊曦 , 劉穎 , 陳偉東 , 白玉
2020, 49(2):555-560. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190030
摘要:通過固相反應法合成了Gd2Zr2O7-SrZrO3(GZSZ, Gd2Zr2O7:SrZrO3=7:3)復合陶瓷粉末,并采用噴霧造粒法和大氣等離子噴涂法分別制備了適合等離子噴涂使用的相應噴涂粉末及涂層。通過X-射線衍射、掃描電子顯微鏡對粉末和涂層的相組成、顯微結構進行分析。借助激光熱導儀、高溫熱膨脹儀對涂層的熱擴散系數(shù)和熱膨脹系數(shù)、燒結系數(shù)進行了表征。制備的GZSZ復合陶瓷粉末和涂層都由Gd2Zr2O7和SrZrO3兩相組成,粉末中的Gd2Zr2O7為燒綠石結構,而涂層中的Gd2Zr2O7為螢石結構,SrZrO3都為鈣鈦礦結構。制備態(tài)GZSZ涂層的孔隙率為~14%。GZSZ涂層1400℃熱處理5 h后的熱膨脹系數(shù)為9.8~11.2×10-6 K-1。制備態(tài)GZSZ涂層的熱導率為~0.8 W?m-1?K-1,與制備態(tài)SrZrO3涂層的熱導率~1.0 W?m-1?K-1相比降低~20%。1400℃熱處理360 h后GZSZ涂層的熱導率增加到~1.5 W?m-1?K-1。研究結果表明,GZSZ涂層是一種很有前景的復合陶瓷熱障涂層材料。
2020, 49(2):561-566. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190031
摘要:鈰酸鑭(La2Ce2O7)是一種具有螢石結構的陶瓷材料,與8YSZ相比具有更低的熱導率和較好的高溫相穩(wěn)定性,是一種新型熱障涂層陶瓷材料。溶液前驅(qū)體等離子噴涂方法是近年來出現(xiàn)的一種制備納米結構陶瓷熱障涂層的新型涂層制備方法,制備的涂層具有獨特的層間邊界結構,有較低的熱導率和較長的循環(huán)壽命。本文研究了La2Ce2O7涂層前驅(qū)體的熱分解過程,采用溶液等離子噴涂方法制備了La2Ce2O7涂層。將摩爾濃度為3.08mol/L的硝酸鹽溶液作為前驅(qū)體溶液,其粘度和表面張力分別為7.17 mPa.s和76.9 mN/m。采用STA-FTIR-QMS聯(lián)用對La2Ce2O7干燥前驅(qū)體的分解過程進行了研究,確定了前驅(qū)體的分解溫度及分解過程,從而確定了噴涂溫度為450℃。通過田口實驗確定了霧化壓力1.2 bar、電流700 A、送液速率23 ml/min為最佳噴涂工藝參數(shù),用此參數(shù)制備的La2Ce2O7涂層噴涂20遍厚度達到121μm,相對密度為92.4%,硬度為2.1 GPa。采用SEM、XRD、EDS、激光導熱儀對制備的涂層進行了表征,結果表明得到了熱導率較低、元素分布均勻、具有螢石結構的La2Ce2O7熱障涂層。
潘新穎 , 南輝 , 韋浩民 , 王剛 , 林紅 , 陳慧媛
2020, 49(2):567-571. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190032
摘要:以石墨烯、石墨粉、碳納米管等材料為碳源,采用靜電紡絲技術,隨后經(jīng)穩(wěn)定和碳化過程,制備得到碳納米纖維。所制備的碳納米纖維用于對重金屬鉻離子的吸附,研究了碳納米纖維在不同吸附條件下對鉻離子吸附性能的影響。結果表明,碳納米管納米纖維表面粗糙度大且其石墨化程度最好,晶體結構更有序,比表面積也最高,這一特點有利于增大吸附材料對鉻離子的吸附性能;在pH=3,25 ℃時,碳納米管納米纖維對Cr(VI)的吸附量能達到52.8 mg/g。且循環(huán)使用五次后,其吸附率能達到初次吸附的60%,碳納米管納米纖維表現(xiàn)出最好的吸附性能。鑒于碳納米管納米纖維具有高比表面積、高孔隙度、優(yōu)異的表面化學性質(zhì)以及良好的吸附性能等優(yōu)點,因此在重金屬離子吸附領域具有較大的應用潛力。
徐瑞 , 馬景陶 , 郝少昌 , 趙興宇 , 李自強 , 鄧長生 , 劉兵
2020, 49(2):572-576. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190033
摘要:本文尋找到一種常溫(25℃)下穩(wěn)定15h不固化且較好成球的膠液配方,利用毛細管微流體裝置輔助內(nèi)凝膠工藝成功制備出小尺寸(<120μm)的ZrO2陶瓷微球,并對影響ZrO2微球尺寸的因素進行分析。結果表明:其它條件相同的條件下,硅油的流量或者粘度越大, ZrO2微球尺寸越小。膠液的流量越大或者毛細管微流體裝置喉口尺寸越大, ZrO2微球尺寸越大;通過圖像識別發(fā)現(xiàn)ZrO2微球的CV值都小于5%,說明該方法制備出的ZrO2陶瓷微球尺寸均一、單分散性好;通過SEM和XRD發(fā)現(xiàn)ZrO2陶瓷微球致密,呈立方相。
2020, 49(2):577-581. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190034
摘要:以H3PO4和Al(OH)3為基體,納米氧化銅為填料來制備磷酸鹽無機膠黏劑。膠黏劑粘結的莫來石片,在人工海水浸泡168小時后,測試其剪切強度,并以此強度為標準,來探究納米氧化銅的加入對磷酸鹽膠黏劑耐水性能的影響。研究結果表明當納米氧化銅加入量為基體的20wt%時,莫來石粘結片浸泡在人工海水168小時的最佳剪切強度為7.13MPa。最佳配方粘結的莫來石片經(jīng)150oC至1300oC處理后,浸泡在人工海水的最低剪切強度為2.31MPa,通過XRD、SEM等方法分析納米氧化銅的加入對磷酸鹽膠黏劑耐水性能的影響。
2020, 49(2):582-588. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190035
摘要:使用超重力燃燒合成技術制備了ZTA-TiC-Fe金屬陶瓷復合材料。采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)及變溫X射線衍射對金屬陶瓷樣品的物相組成、微觀結構以及升降溫過程中材料的微觀結構演變行為進行研究。結果表明:利用超重力燃燒合成熔鑄方式可直接制備出ZTA-TiC-Fe金屬陶瓷;其中t-ZrO2與Al2O3形成的ZTA共晶陶瓷相呈三維網(wǎng)狀結構,TiC包覆金屬Fe填充于三維ZTA陶瓷骨架中;ZTA-TiC-Fe失效機理:Fe和ZrO2相在750℃左右發(fā)生相變;Fe、ZrO2在升降溫過程中相變產(chǎn)生的體積變化以及各組分相熱膨脹系數(shù)不同所導致的內(nèi)應力釋放,導致材料微觀結構破壞;有氧環(huán)境中,溫度超過550℃,表層Fe相的氧化速度加快,生成結構疏松多孔的紅褐色Fe2O3。Fe相氧化產(chǎn)生約8倍的體積膨脹,導致三維陶瓷骨架不可逆破裂。
2020, 49(2):589-594. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190037
摘要:摘要:利用低壓化學氣相沉積工藝,采用Zr-Br2-C3H6-H2-Ar反應體系,在石墨基底表面制備了ZrC涂層。研究了氣體流量對ZrC涂層微觀形貌和沉積機理的影響。隨著氣體流量由200 ml/min向1000 ml/min增大,涂層的沉積速率先增大后減小,極大值為3.37 g-3?cm-2?h-1。同時,涂層的擇優(yōu)取向發(fā)生了明顯的變化,在600~800 ml/min范圍內(nèi)時,涂層具有穩(wěn)定且強烈的(200)晶面擇優(yōu)取向。XPS分析結果表明,沉積產(chǎn)物中的C/Zr比也隨氣體流量的增大,相應的由0.85快速的升高到1.49。當氣體流量為200 ml/min時,涂層致密光滑,ZrC晶粒具有典型的等軸晶結構特征;當氣體流量為400~800 ml/min時,涂層光滑平坦,ZrC晶粒具有規(guī)則的四面體結構;當氣體流量為1000 ml/min時,涂層表面存在著大量不規(guī)則的島狀、弓狀顆粒?;妆砻孢吔鐚雍穸鹊淖兓怯绊懲繉映练e過程的主要因素。
2020, 49(2):595-599. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190038
摘要:采用熱壓燒結方法,分別制備了三種含Ni 30vol%、50vol%以及70vol%的TiN-Ni金屬陶瓷,研究了TiN-Ni金屬陶瓷在800℃靜態(tài)空氣中的連續(xù)氧化行為。結果表明,燒結過程中,TiN相與Ni相之間無化學反應,調(diào)整Ni含量有助于燒結致密化,其中TiN/70Ni致密度最高,可達99.6%,有助于強化其高溫抗氧化性。對氧化膜進行掃描電鏡(SEM)、能譜分析(EDS)以及X射線衍射(XRD)分析,系統(tǒng)地研究了TiN-Ni復合材料的高溫氧化機理,分析表明氧化過程分為快速氧化過程和慢速氧化過程,其中存在金屬離子的外擴散和氧離子的內(nèi)擴散。
2020, 49(2):600-604. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190039
摘要:電動汽車工業(yè)的快速發(fā)展對高安全性和高能量密度的固態(tài)電池提出了迫切需求,電解質(zhì)和界面阻抗是制約固態(tài)電池性能的兩大關鍵問題。本文在固態(tài)鋰電池正極/氧化物電解質(zhì)界面處引入聚氧化乙烯(PEO)緩沖層以改善固體接觸。用熱壓燒結法制備了密度為5.25 g/cm3、鋰離子電導率為8.33×10-4 S/cm的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)固體電解質(zhì),配制了PEO-LiTFSI-LLZTO緩沖層和LiFePO4復合正極漿料,用勻膠機旋涂法將PEO緩沖層和復合正極漿料依次涂覆在電解質(zhì)表面,測得60 °C下正極界面電阻值為509 Ωcm2。測試對稱電池充放電曲線證明界面穩(wěn)定性良好,電池首次循環(huán)放電容量145.8 mAh/g,庫倫效率大于97%。
2020, 49(2):605-610. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190040
摘要:采用“一步水熱法”合成了不同原料配比的MoS2/CoS2二元復合材料,并研究了其用作超級電容器電極材料的電化學性能。研究結果顯示,當原料中Mo: Co(摩爾比)= 2:1時(簡稱M2C1),該復合材料具有最優(yōu)的循環(huán)穩(wěn)定性能和最高的比電容,2 mV/s 掃描速度下,比電容為549 F/g或1 A/g電流密度下,比電容為434 F/g。微觀結構表明,該復合材料主要由八面體形狀的CoS2和花狀的MoS2組成。綜合分析可知,優(yōu)異的電化學性能主要歸因于兩種組元材料的協(xié)同效應、大的比表面積以及可調(diào)控的組分含量等因素。
2020, 49(2):611-617. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190043
摘要:柱塞抽油泵柱塞(45鋼)長期工作在高摩擦、高腐蝕環(huán)境下,需要提高其工作表面的耐磨性及耐蝕性以提高其工作效率、延長使用壽命。采用激光熔覆技術在45鋼表面熔覆Ni60-TiC混合粉末制備金屬陶瓷涂層,熔覆不同TiC含量(0%、10%、20%、30%)的涂層進行硬度測試、摩擦磨損實驗及耐腐蝕實驗,同時對涂層微觀形貌進行表征、顯微硬度檢測。結果表明:涂層中加入TiC能有效改善涂層的耐磨耐蝕性能,提高涂層的硬度,降低摩擦系數(shù)。綜合考慮柱塞抽油泵柱塞實際工作環(huán)境,涂層中TiC含量為20%-30%時涂層的耐磨性耐腐蝕性最好。
2020, 49(2):618-622. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190044
摘要:本文通過結合機械攪拌發(fā)泡法和冷凍-凝膠法制備了三維互聯(lián)多孔SiC陶瓷材料,所獲得的多孔陶瓷材料孔徑分布均勻、孔結構可調(diào)并具有雙級孔結構。研究了PVA含量與攪拌速度對多孔陶瓷孔結構及性能的影響。結果表明,隨著PVA含量的增加,孔結構均勻程度和聯(lián)通性提高、一級孔孔徑尺寸逐漸減小且孔壁變薄。當ω(PVA)/ω(SiC)為1.5時,樣品孔徑分布最均勻;并且隨著攪拌速度的增大,孔隙率增加、聯(lián)通性增強、一級孔孔徑尺寸減小,當轉(zhuǎn)速為1600 r/min時,SiC多孔陶瓷的孔隙率和抗壓強度分別為:88.42 %和4.36 MPa。
2020, 49(2):623-628. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190045
摘要:本文以乙酸鋇和鈦酸四丁酯為原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mw=1300000)為粘性劑,采用溶膠-凝膠法結合靜電紡絲技術制備了高長徑比的鈦酸鋇納米纖維(BaTiO3 NFs),XRD結果表明,經(jīng)900oC煅燒處理后的BaTiO3 NFs主相為立方相。首先,分別研究乙酸-乙醇-去離子水、乙酸-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-去離子水和乙酸-DMF-乙酰丙酮三種紡絲溶劑對纖維直徑的影響,SEM結果表明,當PVP含量為8.7wt.%時,乙酸-DMF-乙酰丙酮為優(yōu)化的紡絲溶劑,此時制備的BaTiO3 NFs直徑最小為200nm,長徑比最大為100:1;在此基礎上,又采用正交試驗法,考察了針頭到接收器的距離、紡絲液流率和紡絲電壓等紡絲參數(shù)對BaTiO3 NFs纖維長徑比的影響,結果發(fā)現(xiàn),當針頭到接收器的距離為21cm、流率為0.5mL/h以及紡絲電壓為21kV是優(yōu)化的紡絲參數(shù),由此制備的BaTiO3 NFs形貌較均勻,直徑為200nm,長徑比最大為125:1。
2020, 49(2):629-633. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190046
摘要:本文采用AlN角形粉和AlN球形粉為填料,以PDMS為有機基體,來制備不同固含量的導熱復合材料,研究了AlN形態(tài)、AlN填充分數(shù)及粉體表面改性等對導熱復合材料粘度及熱導率的影響。研究結果表明,與角形AlN相比,球形AlN粉體可顯著降低復合材料的粘度,因而有利于獲得更高的填充分數(shù)和更大的復合熱導率。利用KH570對AlN粉體進行表面改性,有利于降低界面熱阻,提高復合熱導率,改性濃度為2.0wt%時,復合材料熱導率可提高22.5%。
2020, 49(2):639-643. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190048
摘要:本文采用新型振蕩壓力燒結技術制備了高性能氧化鋯陶瓷,并系統(tǒng)研究了該工藝中燒結溫度對于氧化鋯陶瓷中致密度、晶粒尺寸、微觀結構以及力學性能的影響關系。結果表明:振蕩壓力燒結工藝中,隨著燒結溫度的提高,氧化鋯試樣致密度變化不明顯,但晶粒尺寸在不斷增加,試樣表面均幾乎無氣孔,當目標溫度達到1300℃時,氧化鋯陶瓷的硬度和抗彎強度均最大,分別為16.6GPa和1455MPa。相比常壓和熱壓燒結工藝,振蕩壓力的引入明顯降低了氧化鋯陶瓷的致密化溫度,且獲得了更高的力學強度和斷裂可靠性。
馮東 , 任全興 , 姜巖 , 茹紅強 , 王偉 , 張翠萍 , 趙世偉 , 秦肇伯
2020, 49(2):644-649. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190049
摘要:為了探究SiC塊體中Fe元素的賦存形態(tài)及其粉體純化機制,分別以冶煉后SiC塊體以及經(jīng)氣流磨破碎后的粉體為主要原料,HCl、HNO3、H2SO4和HF作為酸洗劑。通過XRD、SEM和ICP等檢測手段對SiC塊體和酸洗前后粉體的物相組成、微觀結構及Fe元素含量進行表征,重點研究微觀狀態(tài)下SiC中Fe元素的賦存形態(tài)及其酸洗提純工藝。結果表明:Fe元素以FexSiy固溶體的形式賦存于SiC塊體的內(nèi)部,并且微觀狀態(tài)下呈現(xiàn)出被游離Si所包裹的形態(tài);當控制液固比為5:1時,最佳酸洗的工藝參數(shù)為:HF濃度0.15 mol/L,浸出溫度70 ℃,浸出時間2 h,在此工藝下Fe元素的去除率可達94.1%。
任全興 , 馮東 , 茹紅強 , 趙世偉 , 劉寶友 , 王偉 , 張翠萍
2020, 49(2):650-654. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190050
摘要:采用環(huán)境友好型間苯二酚甲醛水基凝膠體系,應用凝膠注模成形法制備B4C/C坯體,結合反應滲Si燒結工藝制備B4C-SiC-Si復合材料。重點考察Na2CO3、NaOH、KOH、Na2SiO3和NaHCO3五種不同堿性催化劑對B4C-SiC-Si復合材料組織與力學性能的影響。結果表明:催化劑主要影響復合材料的組織均勻性及游離Si的尺寸。添加五種不同催化劑時復合材料主要由BxC、B12(B,C,Si)3、SiC和Si組成,以NaOH、KOH或NaHCO3為催化劑時,復合材料中游離Si的分布較均勻、尺寸較?。灰訬aOH作為催化劑時,B4C-SiC-Si復合材料的綜合力學性能最佳,其硬度、抗折強度和斷裂韌性分別達到16.9 GPa、296 MPa和4.15 MPa.m1/2。
張永清 , 陰生毅 , 高向陽 , 李秀霞 , 金鶴 , 張連正
2020, 49(2):655-660. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190051
摘要:針對傳統(tǒng)氧化鈹基微波損耗陶瓷存在毒性大、一致性差和焊接難度大的問題,本文發(fā)展了一種環(huán)境友好型、高導熱率氮化鋁基的AlN-FeSiAl微波衰減陶瓷。該材料在AlN基體中添加FeSiAl,屬環(huán)境友好型材料。為獲得高熱導率和良好的電磁性能,開展了不同氮化鋁粉末、不同F(xiàn)eSiA粉末添加量以及燒結工藝對復合材料性能影響的研究。結果表明,采用日本東洋氮化鋁粉末、添加10wt%的FeSiAl量,在1650℃和85MPa下進行真空熱壓燒結,獲得了衰減性能優(yōu)異的微波衰減陶瓷,且材料熱導率達到88.2 W/(m.K),接近美國Ceradyne 公司AlN 基微波衰減陶瓷的熱導率水平。
2020, 49(2):661-668. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190053
摘要:為了從本質(zhì)上改變傳統(tǒng)高輻射率耐高溫涂層剛度大、脆性明顯的問題,受自然界中蛇皮結構的啟發(fā),本文將漿料法與溶膠-凝膠法相結合,采用硅溶膠作為溶劑,MoSi2作為發(fā)射劑,硼硅玻璃作為高溫粘結劑,成功制備出具有鱗片狀結構的柔性高發(fā)射率耐高溫涂層。與相同組成、面密度以及燒結制度的致密涂層相比,鱗片狀涂層在保障其高的發(fā)射劑含量與發(fā)射率的同時,具備了非常高的柔韌性,包括抗接觸損傷、抗熱震以及彎曲強度在內(nèi)的多個力學性能均得到了不同程度幅度的提升。
2020, 49(2):669-675. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20200161
摘要:以鈦酸丁酯為鈦源,Fe(NO3)3.9H2O為鐵源,采用溶膠-凝膠法制備Fe/TiO2納米粉體,利用溶膠結合靜電紡絲技術制備Fe/TiO2納米纖維,從材料改性及形貌改善兩個角度共同提高TiO2納米材料的光催化活性及實用性。借助XRD、SEM、TEM等分析技術,探究了Fe/TiO2納米材料在可見光區(qū)的光催化活性,分析了煅燒溫度及摻鐵量對Fe/TiO2納米材料光催化性能的影響。結果顯示,鐵的摻入及形貌的改善有助于提高TiO2的光催化性能。
2020, 49(2):676-681. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190054
摘要:本文采用電紡絲法制備了氧化鑭納米纖維,并通過X射線衍射(XRD),X射線光電子能譜(XPS),掃描電子顯微鏡(SEM),透射電子顯微鏡(TEM)以及比表面積分析(BET)分析了物相結構和顯微形貌。探究了氧化鑭納米纖維的抗菌性能和機理。結果表明,靜電紡絲法可成功制得高長徑比,直徑均勻且連續(xù)的氧化鑭納米纖維。該纖維在負載量極低(200 mg/L)的情況下,對高濃度革蘭氏陰性大腸桿菌(107 CFU/L)具有超快速滅菌效果,可在100分鐘內(nèi)達到95%以上的細菌滅活率。通過長時間的培養(yǎng)和觀察表明,該纖維具有徹底且長效的抑菌效果,長時間培養(yǎng)后未觀察到細菌的反復增殖。此外,氧化鑭納米纖維對鮑曼不動桿菌和綠膿桿菌也具有良好的滅菌效果,是一種潛在的廣譜抗菌材料。
黃軍同 , 劉明強 , 孫正紅 , 侯小龍 , 李喜寶 , 陳智 , 胡智輝 , 馬金婷 , 馮志軍
2020, 49(2):682-687. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190059
摘要:本論文對三輥研磨剝離技術在低碳含碳耐火材料中應用進行理論分析的基礎上,以鱗片石墨(FG)為原料、酚醛樹脂(PF)作為研磨介質(zhì),采用三輥研磨機差速剝離得到微納米石墨薄片(GNP),研究了剝離次數(shù)對剝離產(chǎn)物結構和形貌的影響。以酒精為溶劑,對FG經(jīng)三輥研磨剝離得到的產(chǎn)物進行浸泡、超聲清洗以排除PF后再干燥,并對產(chǎn)物進行了XRD、SEM、TEM和粒度分析等表征,研究發(fā)現(xiàn)尺寸~150微米級、厚度為幾微米級FG在剝離過程中厚度不斷減薄,尺寸也有減小,當剝離次數(shù)逐漸增加大到8次甚至16次時,剝離得到了尺寸為10-30 μm、厚度達30-100 nm的GNP。相關技術能夠應用到低碳、超低碳耐火材料工業(yè)用以降低碳含量以及推廣到航空工業(yè)樹脂基碳纖維復合材料中用以改善樹脂界面結合強度。
2020, 49(2):688-694. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190061
摘要:本文研究了SiO2含量對YSZ陶瓷在不同溫度下時效后的燒結速率影響,同時研究了其對YSZ燒結過程中的結構形貌和性能變化的影響。實驗中以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,制備了SiO2含量不同且有約10%氣孔的YSZ陶瓷塊體,并在不同溫度下熱處理180 h。通過掃描電鏡(SEM)表征了樣品的微觀形貌,并使用阿基米德法測試得到樣品氣孔率,同時表征了樣品高溫時效后的相組成、力學及熱學性能的變化。通過交流阻抗譜法初步判斷了SiO2在YSZ陶瓷晶界上的分布。研究發(fā)現(xiàn),0.3 wt%SiO2的引入將會使YSZ晶粒尺寸變大且氣孔率顯著降低,同時其硬度、楊氏模量及熱導率的變化率明顯較未添加SiO2的要快。
崔本倉 , 丁茜 , 孫豐博 , 林元華 , 張磊 , 鄧旭亮
2020, 49(2):695-700. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.qh20190078
摘要:聚合物滲透陶瓷復合材料已經(jīng)顯示出與天然牙齒相似的力學性能。具有天然牙齒的梯度力學性能的復合材料很少被報道過。本工作的目的是研究原生牙齒的梯度力學性能,制備聚合物滲透陶瓷,模擬天然牙的力學行為。采用納米壓痕法測定了牙釉質(zhì)和牙本質(zhì)的彈性模量和維氏硬度,結果表明,原生牙齒的力學性能具有梯度特性。部分燒結硅酸鈉、氧化鋁和氧化鋯樹脂的力學性能有很大差異。通過逐步改變陶瓷組分,實現(xiàn)了力學性能的梯度變化。一種是納米玻璃相硅酸鋁鈉/微米α氧化鋁層合復合材料。陶瓷坯體的燒結溫度為700 ℃,保溫時間分別為2 h、4 h和6 h。對復合材料的抗彎強度、斷裂韌性、彈性模量和硬度進行了測試,結果表明:硅酸鋁鈉鋁復合材料的彈性模量和硬度呈現(xiàn)梯度特性。另一種是3Y-PZT-微米α氧化鋁層合復合材料.坯體燒結溫度分別為1150 ℃和1200 ℃,保溫時間為2h。結果表明:彈性模量和硬度均呈現(xiàn)梯度特性。SEM觀察表明,過渡區(qū)形成了相互咬合的網(wǎng)格結構。與普通均勻材料不同,本研究制備的復合材料具有各向異性。因此,復合材料的力學性能更接近于原生牙齒。
姜吉鵬 , 李世波 , 胡樹郡 , 張京 , 姚伯祥 , 陸曉剛 , 于文波 , 周洋
2020, 49(2):701-704. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190013
摘要:以TiC粉和高鉻鑄鐵粉(high chromium white iron, 簡稱HCWI)為原料通過熱壓燒結制備了TiC增強高鉻鑄鐵(TiC/HCWI)復合材料,研究了TiC增強相對HCWI的微觀組織、物相組成、力學性能、抗磨性能的影響。結果表明,添加的TiC顆粒抑制了HCWI材料中M7C3(M=Fe, Cr)碳化物的生長,細化了HCWI的微觀結構。隨著TiC含量的增加,TiC/HCWI復合材料的洛氏硬度、斷裂韌性、彎曲強度和抗磨性能增加。利用x-射線衍射和電子掃描電鏡分別對復合材料的物相組成和微觀結構進行了表征;對復合材料的增強機制進行了分析。
陳明偉 , 邱海鵬 , 劉善華 , 謝巍杰 , 張冰玉 , 羅文東 , 關宏
2020, 49(2):706-711. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190014
摘要:以SiC纖維為增強相,SiBCN復相陶瓷先驅(qū)體為浸漬劑,采用聚合物先驅(qū)體浸漬裂解工藝制備了SiC/SiBCN復合材料。采用SEM和力學性能測試對SiC/SiBCN復合材料氧化前后組分、形貌及力學行為進行了分析。試驗表明,隨著SiBCN復相陶瓷先驅(qū)體中PBN含量的增加,先驅(qū)體陶瓷產(chǎn)率先增加后降低,SiC/SiBCN復合材料1000℃/20h氧化后的彎曲強度保留率亦先增加后降低。這主要歸因于SiBCN復相陶瓷先驅(qū)體中PBN 含量的增加有利于先驅(qū)體分子交聯(lián)程度增加,更容易形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡結構。此外,材料孔隙率以及SiBCN復相陶瓷的氧化行為也成為影響SiC/SiBCN復合材料氧化穩(wěn)定性的重要因素。
2020, 49(2):712-717. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190016
摘要:本文以硅化鉭、硅化鉬、硼硅玻璃粉為原料,1200℃短時燒結制備了耐高溫熱防護涂層。然后采用乙炔焰在1650℃燒蝕涂層2min,自然冷卻至室溫。利用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和X射線電子能譜研究了該耐高溫熱防護涂層在1650℃高溫加熱前后的涂層結構和組分變化。結果顯示制備出的熱防護涂層表面為Ta2O5和少量TaSi2。經(jīng)過1650℃短時高溫燒蝕后,涂層表面燒蝕中心區(qū)形成大量片狀Ta2O5,該Ta2O5連成片。涂層截面形貌顯示高溫燒蝕后涂層接近表面部分發(fā)生致密化,厚度約23μm. 涂層截面的元素面掃描分析顯示截面上鉭、鉬元素分布均勻,即涂層具有良好的結構均勻性。
劉孟寅 , 張高峰 , 王躍忠 , 張彤 , 李霄鵬 , 甘碩文 , 張榮實 , 褚建華
2020, 49(2):718-722. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190017
摘要:以商用Y2O3、MgO納米粉體為原料,通過球磨混合方法制備了不同Y2O3/MgO配比的Y2O3-MgO納米復合粉體,使用X射線衍射、掃描電鏡、能量色散譜等表征手段對制備粉體的晶體結構、形貌、成分以及均勻性進行了表征。然后采用熱壓燒結方法制備Y2O3-MgO復相紅外透明陶瓷,使用紅外光譜儀,維氏硬度計等測試設備對復相透明陶瓷的光學和力學性能進行了分析。重點研究了粉體配比、熱壓溫度、保溫和保壓時間等關鍵制備參數(shù)對Y2O3-MgO復相紅外透明陶瓷晶粒尺度、致密化程度、光學及力學性能的影響。并通過調(diào)控粉體制備工藝和熱壓燒結工藝,制備出了紅外透過率達到80%的Y2O3-MgO復相紅外透明陶瓷。同時在Y2O3:MgO = 1:1時,該復相陶瓷的硬度達到了12.3GPa。
2020, 49(2):723-727. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190018
摘要:采用簡單的水熱法一步合成SnO2納米材料,采用XRD、SEM、TEM和氮吸附-脫附對材料的結構和形貌進行表征。研究結果表明所制備SnO2納米材料是由直徑150-200 nm的中空納米球組成,且具有較大比表面積(82.6 m2/g)。采用絲網(wǎng)印刷技術將SnO2氣敏漿料涂覆到叉指電極上,制成厚膜型氣體傳感器器件,研究其對氫氣的氣敏性能。結果表明SnO2中空納米球在較低溫度(200 oC)下對5至200 ppm氫氣具有較高的響應值及較快的響應速度,這歸因于所制備的SnO2材料的中空結構和較大比表面積,利于氫氣氣體的吸附與擴散。
張夢霏 , 李天君 , 邢巖 , 成婧 , 周華建 , 潘偉
2020, 49(2):728-731. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190019
摘要:采用電紡絲法制備了金屬鉑(Pt)與氧化鎳(NiO)復合納米纖維,并利用XRD、SEM、TEM、半導體分析儀表征了其晶體結構,微觀形貌和電導率等性能。研究結果表明,Pt/NiO納米纖維具有很高的長徑比,表面比較粗糙。加入的氧化鎳抑制了串珠的形成,并維持了一維材料連續(xù)的結構。Pt/NiO納米纖維電導率約為5.95×102 S/cm,這說明鉑納米顆粒在復合材料中構成了穿插的連續(xù)網(wǎng)絡。
趙世嬌 , 馬景陶 , 趙興宇 , 郝少昌 , 李自強 , 鄧長生 , 劉兵
2020, 49(2):732-736. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190020
摘要:采用內(nèi)凝膠工藝制得無定形的氧化鋯凝膠與炭黑均勻混合的前驅(qū)體粉末,獲得的前驅(qū)體在氮氣條件下進行碳熱氮化處理后得到氮化鋯(ZrN)納米粉體。結合熱重/差式掃描量熱分析(TGA/DSC)、X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等手段,對內(nèi)凝膠前驅(qū)體的熱處理行為、所得產(chǎn)物的物相組成、微觀形貌及顯微結構等進行了表征。研究結果表明,氮化溫度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化溫度下可得到純相納米ZrN粉體;此外,碳的引入在熱處理過程中起到了必要的還原作用,且碳的加入量需要適當,C/Zr摩爾比接近2是獲得純相ZrN粉體產(chǎn)物較為合適的條件。
沈永華 , 張玉平 , 程煥武 , 王揚衛(wèi) , 王迎春 , 李碩
2020, 49(2):737-743. DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.QH20190021
摘要:通過壓力-浸滲法制備多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金復合材料。利用分離式霍普金森壓桿裝置(SHPB)、S-4800場發(fā)射掃描電鏡等測試分析手段,探究復合材料制備保溫時間和多孔碳化硅性能對多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金復合材料動態(tài)壓縮性能的影響,并揭示了其變形機制。結果表明:保溫時間和多孔碳化硅性能對多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金復合材料的動態(tài)抗壓強度都有較大影響,當多孔碳化硅孔隙率為23.77%,平均孔徑尺寸為26.72um時,在復合材料制備浸滲溫度為860℃,浸滲后保溫6.0 min時,復合材料具有最高的動態(tài)抗壓強度,為1757 MPa。多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金復合材料動態(tài)壓縮斷裂為脆性斷裂,斷口微觀形貌特征包括SiC陶瓷相上形成具有不同特征的解理臺階,Zr基非晶合金相形成不同形態(tài)的脈狀花樣,非晶相保持相對完整。Zr基非晶合金相能有效阻礙裂紋的擴展,導致非晶相周圍的碳化硅碎裂并擠壓非晶相整體運動,從而提高了多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金復合材料動態(tài)抗壓強度。
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